Se optimizó la formulación de un concentrado de suspensión de tebuazole-tiofanato metilo al 30% utilizando métodos de optimización ortogonal.
La mezcla ideal incluye 20% de tebuconazol, 10% de tiofanato metilo, 4,5% D1002, 2,5% emulsificante agrícola 33#5% de etilenglicol, 0,25% de goma xantana, 0,3% de agente antiespumde sili, y agua destilada para alcanzar el volumen deseado. El proceso implica el uso de un molino de arena vertical a 1,400 r/min con cuentas de óxido de zirconio (d = 1,2 mm) en una relación (V) a la masa de la formulación (m) de 1,9. El tiempo óptimo de freses es de 1,5 horas.
El concentrado de suspensión resultante demuestra una excelente estabilidad a pH de 6,45 a 6,50 y después de 14 días de almacenamiento de calor a (54±2) ℃. No muestra signos de separación de fase, precipitación de agua, con menos del 1% de descomposición. Cumple con los requisitos de pourability, y todos los parámetros del producto se alinecon las normas de concentrado de suspensión.
Los concentrados en suspensión se dividen en cuatro tipos: gránulos a base de agua, gránulos a base de aceite, gránulos secos y gránulos dispersables en agua. Los concentrados de suspensión a base de agua tienen un aspecto opaco y típicamente tienen partículas dispersas que van de 0.5 a 5 μm, con un rango ideal de 1.0 a 3.0 μm. y#39;re termodinámicamente inestable multifase dispersión de sistemas [1-2]. Recientemente, los concentrados de suspensión a base de agua han experimentado un desarrollo significativo, ofreciendo respeto al medio ambiente, reduciendo el uso de disolventes y convirtiéndose en una alternativa importante a los polvos humeables [3].
El tebuconazol, un sólido blanco con un punto de fusión de 102,4-104,7 ℃, yel tiofanato metilo, un sólido amarillo con un punto de fusión de 172 ℃, son estables al agua y adecuados para la formulación de concentrado en suspensión [4-5]. La combinaci ã ³ n de estos dos principios activos reduce el uso de disolventes y los costes de producci ã ³ n.
Materiales y métodos1.1 materias primas y excipientes
Tebuconazol (97,7%) y tiofanato metil (95%) de Shanghai Chemical Co., Ltd.
Emulsionante agrícola 33#La goma xantana, etilenglicol y otros están disponibles comercialmente.
1.2 instrumentos principales
Molino de arena Vertical, balanza electrónica, horno de secado eléctrico Digital al vacío, refriger, analizláser de tamaño de partícula, cromatografía líquida de alto rendimiento, entre otros.
1.3 determinación del parámetro de rendimiento para el concentrado de suspensión
La estabilidad térmica y fría, el pH, la viscoy la tasa de suspensión se determinmediante métodos establecidos [6].
Resultados y análisisselección de surfactantesScreening inicial de surfacactivos individuales a una concentración de 6% didn't resultados satisfactorios. Por lo tanto, se combinaron dos tensioactivos para lograr una relación óptima.
2.2 selección del agente espesanteLa goma xantana fue seleccionada como agente espesante a 0.25% de concentración debido a su desempeño superior en mantener la estabilidad.
2.3 selección del agente anticongelanteEl etilenglicol, utilizado al 5%, fue elegido como agente anticongelpor su eficacia y estabilidad.
2.4 selección del agente desespum.CF-580 a una concentración de 0,3% fue seleccionado como el agente desespumpor su excelente rendimiento.
2.5 Orthogonal Experiment Optimization (en inglés)La optimización ortogonal resultó en la combinación óptima: D1002 4,5%, emulemulagrícola 33#2,5%, goma xantana 0,25%, CF-580 0,3%.
2.6 optimización del procesamiento de concentrado en suspensiónLa optimización del procesamiento de concentrado de suspensión se centró en la distribución de tamaño de partícula, teniendo en cuenta los tamaños de grano de óxido de zirconio y el tiempo de moli.
2.7 determinación de parámetros técnicos ópti.La formulación óptima incluye 20% de tebuconazol, 10% de tiofanato metilo, 4,5% D1002, 2,5% emulemulagrícola 33#0,25% de goma xantana, 5% de etilenglicol, 0,3% de CF-580, con agua destilada.
Experimento de verificación 2.8Los experimentos de verificación confirmaron la racionalidad de los parámetros.
discusiónEl concentrado en suspensión de tebuazole-tiofanato metil al 30% producido en este estudio demuestra una estabilidad satisfactoria, pourability y una distribución de tamaño de partícula adecuada para la producción industrial. Ofrece beneficios medioambientales al reducir el uso de disolventes y los costes de producción. La optimización ortogonal fue fundamental para lograr la combinación óptima.
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